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介绍十一烯酸的具体生产步骤

发布时间:2021-10-27   点击次数:26次
  十一烯酸又称10-十一碳烯酸,(ShiyixisuanUndecylenicAcid),十一烯酸是酸类化合物,主要作为化学中间体。药用十一烯酸含C11H20O2不得少于96.0%(g/g)。十一烯酸为淡黄色至黄色的液体,遇冷则成乳白色的结晶性团块;有特臭。能与乙醇、脂肪油或挥发油任意混溶,在水中几乎不溶。
  治疗皮肤粘膜的真菌,用于治疗头癣、股癣、足癣等皮肤真菌感染及真菌性阴道炎。对脚癣的疗效最好。还可以用于生产十一烯酸锌、合成Y-十一内酯香料、制成尼龙等产品。
  文献报道,十一烯酸是以蓖麻油为原料,先得到10-十一烯酸甲酯,再与氢氧化钠发生皂化反应生成十一烯酸钠,用稀硫酸酸化,得到10-十一烯酸。也可以用烯烃氧化合成十一烯酸。
  但是目前大多数蓖麻油为原料制得的十一烯酸是粗品,含有较多的醛、烃、醇、酯类等易挥发性成分及高沸点的脂肪酸、聚合物类化合物,十一烯酸分子中含有双键,对热比较敏感,长时间受热时,易产生聚合或氧化分解。用传统蒸馏的方法分离提纯,往往需要长时间加热,极易使十一烯酸结构破坏,不但使十一烯酸收率降低,还产生了较多新的杂质,使得十一烯酸的纯度不高,难以保证药用及高纯度十一烯酸合成其他产品的需要。
  本发明是以蓖麻油为原料经醇交换、热裂解、加成、皂化酸化处理而得到的十一烯酸粗品采用三级分子蒸馏方法分离提纯,得到高纯度的十一烯酸精品。
  具体生产步骤如下:
  (1)第一级薄膜蒸馏:将十一烯酸粗品直接投入到分子蒸馏设备进料罐中,经送料泵输入到第一级薄膜蒸馏器,控制在真空度-0.085〜-0.095MPa、温度50〜80°C、进料速度为15〜30kg/h操作条件下进行脱水、脱气;
  (2)第二级分子蒸馏:把经步骤(1)脱水、脱气的十一烯酸粗品经送料泵直接输入到第二级分子蒸馏器中,控制在真空度100Pa〜-0.1MPa、温度50〜70°C操作条件下分离除去低沸点醛、醇、烃、中性脂肪类杂质,得到除低沸点杂质的十一烯酸粗品;
  (3)第三级分子蒸馏:把经除去低沸点杂质的十一烯酸粗品经送料泵直接输入到第三级分子蒸馏器中,操作条件控制在真空度100½〜-0.IMPa、温度80〜95°C,分离出高沸点物并得到无色或微黄色的高纯度十一烯酸精品。
  所述的步骤(1)所涉及的设备为薄膜蒸发器;步骤(2)、(3)所涉及的设备为分子蒸馏二级分子蒸馏器。步骤(1)、(2)、(3)相互协调,采用连续进料和连续出料。
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